无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中的银

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[摘要]本文主要讨论了采用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中银的含量的方法。采用该方法检出限0.03μg/L，相对偏差0.081%。环境标准样品测试结果满意。该方法所用试剂均为常规试剂，简单易行，准确度高，适宜基层使用。
[关键词]无火焰原子吸收分光光度法；生活应用水；银
生活饮用水中的银是GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》要求检测项目。银是一种稀有元素，在各类水体中含量较低。我们用无火焰原子吸收分光光度法对生活饮用水中银进行了试验研究，取得较为满意的结果。
1实验
1.1方法原理
水中银离子被原子化后，此基态原子吸收来自本金属元素空心阴极灯发出的共振线，且吸收强度与样品银的浓度成正比例关系，在其他条件不变的情况下，根据此谱线强度的改变与标准系列的比较即可进行定量。
1.2仪器与操作条件
1.2.1仪器
SpectrAA220Z原子吸收光谱仪（美国瓦里安）、银空心阴极灯（美国瓦里安）
1.2.2仪器操作条件
灯电流：4.0mA总体积/样品体积（μL）：20/10
波长：328.1nm狭缝：0.5nm载气：氩气
基体改进剂：1%正磷酸二氢铵，8μL扣背景方式：塞曼
1.3试剂
1.3.1银标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院50mL/瓶
1.3.2硝酸：MOS级
1.3.3纯水：ELix Advantage 15-SimpLicity UV纯水处理器制备
1.4分析步骤
1.4.1标准曲线绘制
用单标线吸管（A级）分别准确移取银标准溶液（GSBG62039-90），并用1%硝酸溶液逐级稀释，配制成以下标准系列：0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg/L。
1.4.2样品预处理及测定
澄清水样可直接测定，若水样中有悬浮物，应按每100mL水加硝酸1.0mL酸化，以3000转/min的速度离心10分钟，留上清液待测；或以0.45μm孔径的滤膜过滤，收集滤液待测。
2结果与讨论
2.1线性范围和检出限
按分析步骤进行多次试验，测得银含量在0～8.0μg/L范围内，线性关系良好，平均相关系数为r=0.9998，直线回归方程y=0.0523X+0.0014，符合分光光度法基本要求。
2.2检出限和最低检出浓度：
用纯水代替样品，同时测定12份样品空白。
2.3精密度试验：
2.3.1样品溶液：分别加入1.0、4.0、6.0mL标准溶液（浓度为100μg/L）到100mL容量瓶（A级）中，用自来水定容至100mL，此分别为样品溶液1（低浓度），样品溶液2（中浓度），样品溶液3（高浓度），每个浓度配制4个平行样。
2.3.2同测定标准系列操作步骤测定高中低三个浓度级别的样品溶液的浓度。
2.4准确度试验
2.4.1环境标准样品：编号GSBZ50038-95，定值日期2008年4月，有效期限2013年3月，标准值0.594mg/L，不确定度0.029mg/L，按证书要求稀释后测定。
2.4.2取10.0mL标准样品到100mL容量瓶（A级）中，用纯水定容至100mL刻度，再按法操作，共测定6份平行样品。
此次环境标准样品测试平均值0.598mg/L，结果满意。
2.4.3加标回收实验
为验证样品测定结果的准确性，对样品进行回收实验。分别以自来水和银的环境标准品（GSBZ50038-95）为本底，加入已知含量的银标准溶液进行回收试验，按仪器测量参数分别进行测定，计算回收率为98.60%~.45%，获得较好的回收率。
2.5水样保存
若不能立刻测定，水样应贮存于聚乙烯瓶中，应按每100mL水加硝酸1.0mL酸化，以保存样品。
2.6质量控制
每测定10个样品，需采用一个中等浓度标准溶液来校正工作曲线。
3结果与讨论
3.1无机酸介质对测定的影响
在盐酸介质中，银会形成氯化银沉淀，在硝酸介质中则较为稳定。一般金属元素在1%的硝酸中较为稳定。实验选择硝酸的体积分数为1%。
3.2基体改进剂的选择
基体改进剂的作用主要是提高灰化温度。本次试验选用了1%正磷酸二氢铵、1000mg/L钯溶液加还原剂（抗坏血酸）为基改剂进行比较，进样量均为8μL，结果表明1%正磷酸二氢铵效果最好，具有较高灵敏度和稳定性【2】。
3.3该方法所用试剂均为常规试剂，灵敏度高，方法简单，易于掌握，适宜基层使用。
参考文献：
[1]GB/T5750.6-2006，生活饮用水标准检验方法金属指标[S].北京：中国标准出版社，2007.5.
[2]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003，1-26.