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工作时磁力搅拌器与釜盖间的水套应通冷却水，保证水温小于35 ℃，以免磁钢退磁;②当釜内温度超过100 ℃，磁力搅拌器与釜盖间的水套应通冷却水，保证水温小于35 ℃，以免磁钢退磁。
2.6 回收催化劑
将盛有木糖醇液的玻璃烧杯静止放置，使催化剂自然沉降，取上清液备用，上清液外观颜色接近无色，测得木糖醇液的透光度为88.93%，pH值6.19，氢化反应的转化率99.87%。用纯水将催化剂清洗至折光度为1%，收集水洗液与上清液混合。
2.7 脱色
经正交试验确定最佳脱色参数：0.5%木糖醇醇液质量活性炭，温度75 ℃，转速150 r/min，保温35 min，布氏漏斗过滤。测脱色液透光度93.26%。
2.8 离子交换
离子交换顺序：脱色液进依次进入树脂柱的顺序为强阳离子交换树脂柱（型号为D001）-弱阴离子交换树脂柱（型号为D301-FD）。测离子交换后木糖醇溶液折光度21.59%，透光度100%，电导4.13 μs/cm，pH值6.49。
2.9 蒸发浓缩
工艺参数为温度80 ℃，转速25 r/min;测得醇浆质量2.88 kg，折光度83%，高效液相色谱分析醇浆中木糖醇纯度为99.98%。
2.10 结晶、离心、烘干
工艺参数为降温幅度1 ℃/h，转速15 r/min， 0.5%醇浆质量的晶种，降温总时间40 h。结晶结束，将醇膏移入离心机内，开启离心机进行分离，间隔 10 min添加少量无水乙醇淋洗;离心至木糖醇晶体洁白、无母液时放料。设置电热鼓风干燥箱温度 45 ℃，干燥时间25 min。
烘干后的木糖醇外观为结晶性颗粒，大小均匀一致、流动性好、结构松散;测得木糖醇晶体质量为1.69 kg，水分0.45%，高效液相色谱分析木糖醇产品纯度99.96%。相对于木糖产品来说，木糖醇得率为69.4%。即1.44 t木糖通过化学催化加氢可制备出1 t木糖醇。
3 结论
以硫酸为酸化剂水解甘蔗叶，硫酸质量分数 1.2%，料液比1∶8，水解时间150 min，水解温度123 ℃，经过脱色、离子交换、浓缩、结晶等多步分离纯化工序，制备出外观洁白、晶体均匀一致、流动性好的木糖晶体。24 kg绝干甘蔗叶生产2.43 kg木糖产品，产品得率为10.13%。高效液相色谱检测木糖产品的纯度为99.87%，符合GB/T 23532—2009的要求。
利用大连生产的Raney Ni 合金催化剂RTH-311对木糖产品进行氢化，氢化液经过脱色、离子交换、浓缩、结晶、离心、烘干等工序制备出大小均匀一致、流动性好、结构松散的木糖醇晶体，测得木糖醇晶体质量为1.69 kg，高效液相色谱分析木糖醇 产品纯度99.96%。对木糖产品来说，木糖醇得率为69.4%。即1.44 t木糖通过化学催化加氢可制备出1 t木糖醇。
参考文献：
邓家刚，侯小涛，李爱媛，等. 甘蔗叶的药效学初步研究[J]. 广西中医药大学学报，2008，11（3）：77-79.
吴建中，欧仕益，汪勇，等. 甘蔗叶中黄酮类物质的提取及其抗氧化性研究[J]. 现代食品科技，2009，25（2）：165-167.
任鸿钧. 木糖醇生产技术问答[M]. 北京：化学工业出版社，2008：229-230.
任鸿钧. 木糖醇生产技术问答[M]. 北京：化学工业出版社，2008：234. ◇ |
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发表于 2022-2-21 20:35:10