ICP-OES法测定工业盐中钙镁铅钡含量

maguluuuauh

工作条件
1.1.1 仪器设备
Optima2100型电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PerkinElmer;纯水机：Milli-Q Millipore公司。
1.1.2 工作条件
通过对仪器条件优化，确定最优的分析参数：钙的分析谱线317.933nm，镁的谱线279.077nm，铅的谱线220.353nm，钡的谱线233.527nm，等离子体流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，雾化器流量0.8L/min，蠕动泵流速1.5mL/min，功率1300W，观测方式钙镁为轴向衰减，铅钡为轴向。
1.2 试剂与标准溶液配制
1.2.1 试剂
钙标准溶液（1000ug/mL），称取1.3992g已经110°C烘至恒重的氧化钙，加入适量盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中加水定容，摇匀，备用。
镁标准溶液（1000ug/mL），称取1.0000g金属镁（99.99%），用稀盐酸洗净表面氧化物后擦干，加入适量水和3mL盐酸，低温在电炉上加热溶解（溶液呈无色透明），溶解完后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
铅标准溶液（100ug/mL），称取0.1598g硝酸铅，加入10mL硝酸（1+9），待其全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水定容，摇匀，备用。
钡标准溶液（100ug/mL），称取0.1779g氯化钡，加入无二氧化碳的水溶解，待全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。
10%氯化钠溶液，称取优级纯氯化钠10.00g于烧杯中，加50mL水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。
1.2.2 标准溶液配制
分别加入0.0，0.5，1.0，2.0，3.0mL钙标准溶液和镁标准溶液，0.0，0.5，1.0，2.0，5.0mL铅标准溶液和钡标准溶液于一系列100mL容量瓶中，加入10mL浓度10%的氯化钠溶液使标准溶液基体与样品相似，用水定容。配成浓度分别为0.0，5.0，10.0，20.0，30.0ug/mL和0.0，0.5，1.0 v2.0，5.0ug/mL。
1.3 样品制备
称取5g粉碎至2mm以下试样，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，加入适量的水。在电炉上加热近沸至试样完全溶解，冷却后，用滤纸过滤，滤液转移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
1.4 样品测定
开机稳定设备半小时，设置好仪器工作条件分别吸入标准系列溶液，试剂空白和样品溶液，由计算机建立标准曲线，计算出样品浓度。
2 结果与讨论
2.1 氯化钠对实验结果的影响
样品中氯化钠处于饱和状态，会对结果产生严重的干扰，通过测定在不同浓度氯化钠1%，2%，3%，4%，5%钙镁铅钡浓度为2ug/mL样品观察，数据结果表明氯化钠确实存在干扰，随着氯化钠浓度增加钙镁铅钡测定结果明显偏低，当氯化钠在1%时，干扰最小。解决办法通过加大样品稀释倍数和通过使用耐高盐雾化器，可以抑制盐类在雾化器喷口和中心管的沉积，减少干扰。
2.2 精密度实验
按照实验方法，随机选取一样品，平行测定10次，将数据进行统计，得到钙镁铅钡的相对标准偏差（RSD）见表1。
2.3 准确度实验
选取三个样品，分别用ICP法和原子吸收测定铅钡及滴定法测定钙镁对其分析，考察其准确度情况见表2。
3 结论
实验结果证明，此法测定工业盐钙镁铅钡可行，满足日常实验要求，可以极大地缩短检验周期，提高工作效率。但是要注意霧化器喷口和中心管积盐问题，不定期清洗中心管和矩管上的沉积盐，避免损伤仪器。
参考文献：
[1]GB/T13025.9-2012.制盐工业通用试验方法铅的测定[S].北京：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，2012.
[2]GB/T13025.12-2012.制盐工业通用试验方法钡的测定[S].北京：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，2012.
[3]王宁，杨景峰，宋学文.ICP-OES法测定二次盐水中钙、镁、铁含量[J].天津化工，2012，26（4）：54-56.